1. 研究目的与意义、国内外研究现状（文献综述）
氟喹诺酮类药物是常用的人工合成抗菌药，是畜牧养殖中常用到的三类药物之一。他们具有抗菌，抗支原体，抗球虫等作用。随着人们生活条件的提高，对食品安全越来越重视，抗生素类药物的大量使用，在动物源性食品中的残留越来越严重，特别是家禽蛋是人们蛋制品蛋白质摄入的主要渠道，人们对禽蛋中氟喹诺酮类残留的检测方法也就提上日程，氟喹诺酮类药物是一种传统的抗菌药物，含量过高对家禽和人类都有小同程度的危害，农业部《兽药停药期规定》中指出8种氟喹诺酮类药物在蛋鸡中禁用，为保障动物性食品安全，检测氟喹诺酮类药物残留量具有重要意义。
高效液相色谱-串联质谱技术是畜产品中兽药残留常用的检测分析方法。近几年来，随着新科技的相继出现，HPLC-MS/MS己经是现代检测方法中重要的组成部分。高效液相色谱一串联质谱检测方法最早开始采用是在最近几年，随着电喷雾电离源的成熟应用，再加上质谱技术的逐渐完善，高效液相色谱与质谱技术的结合使用，尤其是在兽药残留方面具有很好的确证分析效果，目前已被广泛应用。因为气相色谱只能对不易解离，并且容易挥发的药物进行分解，而相比之下液相色谱的分离范畴就被明显的加大了。所以液相色谱和质谱结合后，可实时分析较为复杂的样品。即使是很难分离的样品，也可以通过离子对模式的选择来达到克服背景干扰的目的。当前，色谱和质谱检测FQs残留已经成为热门。其中HPLC-FLD,UPLC-FLD是FQs残留检测最常用的方法，与HPLC -FLD相比，UPLC-FLD具有分析效率高、流动相消耗少、灵敏度更高等优点，适合批量样品分析。两种方法也有应用局限，FLD只对荧光物质有响应，且基质中可能含有一些内源性荧光物质，从而会对目标物分析造成干扰。液质联用法的应用已成为趋势，虽然MS可提高检测效率，但分析复杂样品时，有着难以排除基质干扰和共流出化合物的问题，MS串联可解决目标物的定性和定量问题，消除基质干扰，使检测结果更为准确可靠。UPLC - MS涵盖了极小颗粒镇料、超低系统体积及超快速检测等新技术，在全面提升HPLC-MS的速度、灵敏度及分离度等诸多重要品质的同时，具有卓越的分离性能和高通量的检测水平，可以成为复杂体系分离分析以及化合物结构鉴定的良好平台，在FQs残留分析中具有独特优势。可以预测，HPLC, UPLC与质谱联用将是FQs残留检测的研究热点。
2. 研究的基本内容和问题
通过实验分析比对几种氟喹诺酮类药物残留的快速检测方法，找到更高效更实用的检测方法。
不当和过量使用氟喹诺酮类药物所导致的药物残留会危害人体健康，同时也会使致病菌产生耐药性，从而间接危害人类健康。
目前在动物性食品检测中，常用方法有农业部1025号公告-14-2008动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测—高效液相色谱法。该标准检测方法采用磷酸盐缓冲溶液提取，离心，上清液经C18固相萃取柱子(用甲醇、磷酸盐缓冲液各2mL预冼，水淋洗)净化后，用1.0mL流动相洗脱，供高效液相荧光检测器检测(激发波长280nm，发射波长450nm) 。
3. 研究的方法与方案
目前，在鸡肉产品的检测中，常采用的方法是《动物性食品中氟喳诺酮类药物残留检测——高效液相色谱法》(农业部1025号公告14-2008)。
1.1药品和试剂
恩诺沙星对照品、环丙沙星对照品、诺氟沙星对照品、达氟沙星对照品、沙拉沙星对照品，均为中国兽医药品监察所产品，磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺、氢氧化钠溶液，乙睛
4. 研究创新点
1.优化色谱条件
采用“农业部781号公告-6-2006”规定的流动相比例进行高效液相色谱分析发现，诺氟沙星、环丙沙星分离效果不理想，为改善峰形，将流动相比例进行调整。以A：B=82：18/84：16/85：15不同比例的流动相进行试验，结果在84：16时分离效果及峰形均最佳，仪器响应值较高。因此，以A：B=84：16为优化后的色谱条件。该条件下3种氟哇诺酮类药物浓度和峰面积呈良好的线性关系。
2.优化提取体积的回收率
5. 研究计划与进展
通过实验比较几种方法的优劣，选择其中最优方案进行论文的创作。
预期在五月下旬完成论文的创作。
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