枸橼酸托法替布中间体3(AB400-3)对甲苯磺酸残留分析方法验证报告开题报告

 2022-12-30 09:54:37

1. 研究目的与意义

1.验证目的对 AB400-3中残留的基因毒对甲苯磺酸检测分析方法进行验证,确保该方法符合相关的法规要求,在指定的测定系统下可以用于产品的检测及放行,保证 AB400-3-对甲苯磺酸残留检验数据的准确性。

2.方法简介与验证范围取本品适量,精密称定,加溶剂[乙腈-水-三氟乙酸(10:90:0.1)]溶解并稀释制成每1ml约含 AB400-30.4mg的溶液,作为供试品溶液。

另取对甲苯磺酸对照品,精密称定,加溶剂溶解并稀释制成每1ml含对甲苯磺酸约0.2mg的溶液,作为对照品贮备溶液,精密量取对照品贮备溶液1ml,置50ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照品浓溶液,精密量取对照品浓溶液0.5ml,置50ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

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2. 文献综述

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3. 设计方案和技术路线

1.色谱条件色谱柱:Agilent Poroshell HPH C18,4.6mm150mm,2.7μm 检测波长:225nm流速:1ml/min柱温:45℃进样量:20μl流动相:流动相A:乙腈;流动相B:50mM高氯酸钠(Ph3.0)梯度见表格溶剂:乙腈-水-三氟乙酸(10:90:0.1)2.溶液的配制2.1对照品溶液的配制取对甲苯磺酸对照品约20mg,置100ml量瓶中,精密称定,加溶剂溶解并稀释制成每1ml含对甲苯磺酸约0.2mg的溶液,作为对照品贮备溶液,精密量取对照品贮备溶液1ml,置50ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照品浓溶液,再精密量取对照品浓溶液0.5ml,置50ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

2.2样品溶液的配制取AB400-3约20mg置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释制成每1ml约含AB400-30.4mg的溶液,作为供试品溶液。

2.3系统适用性溶液的配制称取AB400-3约20mg置50ml量瓶中,加入对照品浓溶液0.5ml,加溶剂溶解并稀释制成每1ml约含AB400-3 0.4mg,含对甲苯磺酸0.04g,作为系统适用性溶液。

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4. 工作计划

1、 系统适用性:已完成。

符合拟定要求。

2、 定量限和检测限:已完成。

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5. 难点与创新点

1、 对比传统的LC-MS方法,拟定HPLC法测定,检测成本低,且方便、准确、快捷。

2、 为保证产品质量安全,采用HPLC法对其中基因毒进行含量测定,并对系统适用性及专属性、检测限和定量限、线性与范围、精密度(重复性、中间精密度)、准确度、溶液稳定性、方法耐用性进行验证,对产品质量控制提供科学依据。

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